Lexikon
keverékek szétválasztására, egyes komponensek kivonására szolgáló módszer, amely egymással nem elegyedő fázisok közötti megoszláson alapul. Megvalósítása szerint lehet folyadék/folyadék extrakció, amikor olyan oldószerrel végezzük a kivonást, amely csak a kívonni kívánt komponenseket oldja ki a vele nem elegyedő oldatból. Ennek speciális megvalósítási módja a szuperkritikus extrakció, amikor a kivonásra használt oldószer szuperkritikus széndioxid. Szilárd/folyadék extrakció esetén a szilárd mintából végezzük a kivonást megfelelő oldószer segfítségével. Ez lehet Soxhlet extrakció, amikor egy erre a célra kialakított berendezésben többször forró oldószerrel mossuk át a mintát, Ultrahanggal segített extrakció (angolul: Sonication Assisted Extraxtion, SAE), amikor ultrahanggal és nagy nyomású extrakció (angolul: Accelerated Solvent Extraction, ASE), amikor emelt nyomással és hőmérseklettel segítjük a kivonást. A szilárd/folyadék extrakció csökkentett méretű (kevesebb minta- és oldószerigényű) megvalósítása a szilárd fázisú extrakció (SPE). A további miniatűrizálás során alakultak ki a szilárd fázisú mikroextrakció (SPME), a keverőbabás extrakció (Stirbar), a membránnal segített extrakció (MASE) technikái, melyek többnyire kromatográfiás méréseket megelőző mintaelőkészítési lépések.
szerves oldószerben oldódó szennyezőanyagok talajból történő kioldására/extrakciójára olcsó, nem toxikus, a talajból könnyen eltávolítható szerves oldószereket alkalmazhatunk. Elsősorban nagy veszélyt jelentő, nem illékony, nem vízoldható nem biodegradálható szerves szennyezőanyagok, például POP-ok és PBT-k eltávolítására alkalmas módszer.
ex situ extrakció alkalmas berendezésben, pl. kevert vagy átfolyó extraktorban történhet. A szennyezőanyag extrakcióját követő lépés a maradék oldószer eltávolítása a talajból. Ez illékony oldószer esetén kihajtással levegővel, kigőzöléssel forró levegővel vagy gőzzel, termikus deszorpcióval történhet, biodegradálható oldószer esetén bioremediációval, vízoldható szerves oldószereknél vizes kimosást célszerű alkalmazni.
A talaj telített zónájában vízzel elegyedő szerves oldószert, un. koszolvenst alkalmaznak nagy sűrűségű víznél nehezebb folyadék halmazállapotú szerves szennyezőanyag mobilizálására, vízoldhatóságának növelésére acélból, hogy a talajvízben oldva a talajvízzel kiszivattyúzható és a felszínen kezelhető legyen.
A leggyakrabban alkalmazott oldószerek a különféle alkoholok etilalkohol, metilalkohol, butanol, izopropilalkohol, aceton, etilacetát, szénhidrogének hexán, ciklohexán, stb., egyéb kőolajszármazékok BTEX, benzin, kerozin, stb.. Lásd még talaj fizikai-kémiai kezelése, talaj vizes mosása, talaj savas mosása, talaj mosása adalékanyagokkal.
a fitoextrakció a fitoremediáció egyik alapfolyamata, mely a növények bioakkumulációs, illetve biokoncentrációs képességén alapul. A fitoextrakciós technológiában a növényeket arra használja a technológus, hogy a szennyezett talajból vagy üledékből eltávolítson, kivonjon olyan szennyezőanyagokat, például toxikus fémeket, melyeket más módszerekkel nem tudnánk eltávolítani. A fitoextrakcióhoz felhasználható növényeknek un. hiperakkumuláló fajoknak kell lenniük, hogy a BCF értékük, vagyis a talajban mérhető fémkoncentrációhoz viszonyított fémkoncentráció a növényben lehetőleg 50 felett legyen. Egyes hiperakkumulátor növények több ezres BCF értéket is elérhetnek. A fitoextrakció előnye, hogy bizonyos fémeket képes végérvényesen eltávolítania talajból, hátránya viszont, hogy hosszú időt és nagy körültekintést igénylő remediációs technológia. A fitoextrakció a fémeket eltérő hatékonysággal vonja ki a talajból, a hozamtól függően 50-100 évig is eltarthat. Másodlagos kockázatot jelent, hogy a fémtartalmú növények nem izolálhatóak az ökoszisztéma élőlényeitől rovarok, madarak, vadállatok és a megtermelt biomassza veszélyes hulladékként kezelendő. A fitoextrakcióhoz kiválasztott növényekkel szembeni követelmények: hiperakkumuláló legyen, a szárban és a levélben, vagyis a föld feletti részekben akkumuláljon, növekedését ne gátolja az extrahálandó toxikus szennyezőanyag és nagy hozama legyen. Ha egy növény egyetlen szennyezőanyagra, például egyetlen fémre vagy meghatározott fémekre szelektív kivonásra képes, akkor ezzel a növénnyel hasznosítható termék előállítására is mód nyílik.
folyadék/folyadék extrakció (liquid/liquid extraction, LLE) során egyik folyadékban oldott komponenst összerázzuk a másik folyadékkal, hogy ezáltal a kívánt komponenseket e másik folyadékba vigyük át. Tipikus mintaelőkészítési technika, pl. vízben oldott szennyezőkomponenseket szerves oldószerrel kirázzuk, vagyis átoldjuk a szerves fázisba, majd az ily módon koncentrált vagy könnyebben koncentrálható tömény oldatot analizáljuk pl. gázkromatográfiával.
új, oldószermentes mintaelőkészítési technika kémiai analízishez, a keverőbaba márkaneve után Twisternek is nevezik. Egyensúlyi megoszláson alapul, valójában folyadék/folyadék extrakció. Mágneses keverőbabára felvitt poli-dimetil-sziloxán (PDMS) réteg extrahálja a mérendő komponenseket a mintából keverés közben. Az elv hasonlít a szilárd fázisú mikroextrakcióéhoz (SPME), mindkettőnél abszorpciós folyamat játszódik le, a különbség a megosztó fázis térfogata (SPME 0,5 mikroliter; Twister 50 mikroliter. Az abszorbeált komponenseket egy speciális termodeszorber egységben fűtik le, mely a gázkromatográfiás injektor fölé van szerelve. A deszorpció után a keverőbaba újra felhasználható. Szakirodalom alapján azok a vegyületek twiszterezhetőek hatékonyan, melyekre igaz, hogy a log Kow>2, pl. szénhidrogének, PAH vegyületek, PCBk. Előnye, hogy nincs szükség oldószerre, párhuzamosan több minta előkészítése folyhat ezzel a módszerrel, jó reprodukálhatóság, nagy érzékenység jellemzi.
(Forrás: F. David, B. Tienpont and P. Sandra: Stir-Bar Sorptive Extraction of Trace Organic Compounds from Aqueous Matrices, LCGC Europe, 2003, 1-7)
a kémiai kivonásnak az a változata, amikor szerves fázissal töltött polipropilén membrán-csomagot (egy membránnal határolt zacskó vagy tartály) helyeznek a vizes minta oldatába A vízben lévő szerves komponensek átjutnak a membránon és beoldódnak a szerves oldószerfázisba. Automata mintaadagoló segítségével a membrán belsejéből történik a mintavétel. Kromatográfiás meghatározási módszerek mintaelőkészítési módszere. Tipikus alkalmazásai: extrahálható szénhidrogének (EPH), policiklikus aromás szénhidrogének (PAH), fenolok, peszticidek, PCB-k extrakciója vízből vagy vizes szuszpenzióból. Különösen szennyezett vizes minták mérésére alkalmas. (Forrás: B. Hauser, M. Schellin, and P. Popp: Membrane-Assisted Solvent Extraction of Triazines, Organochlorine, and Organophosphorus Compounds in Complex Samples Combined with Large-Volume Injection-Gas Chromatography/Mass Spectrometric Detection. Anal. Chem. 76, 6029-6038, 2004)
kémiai analízist, pl. kromatográfiás meghatározást megelőző mintaelőkészítési technika. Rövidítése angol neve (Micro Extraction by Packed Sorbent) után: MEPS. A szilárd fázisú extrakció miniatürizált formája. A MEPS hegy (kartridzs) 2-3 mg szilárdfázisú töltetet tartalmaz, amely lehet C2, C8, C18, ioncserélő, vagy módosítatlan szilikagél. Ezt a hegyet csatlakoztatjuk 10-250 mikroliteres, esetleg nagyobb térfogatú fecskendőhöz. Az oldatformájú vizsgálandó minta fecskendőn történő átszívásakor a célvegyületek szorbeálódnak a fecskendő tűbe töltött szorbeáló képességű mintavevő anyagon, az állófázison. Az átszívások számának növelése emeli az extrakciós hatásfokot. A szorbens jól megválasztott oldószerrel történő átmosásával a zavaró anyagok és a mátrix egy részét eltávolíthatjuk, ezután a szorbensről közvetlenül injektálhatjuk a mintát LC vagy nagytérfogatú GC injektorba. Jól automatizálható mintaelőkészítő művelet. Tipikus alkalmazásai: PAH vegyületek, növényvédőszer-maradványok, PCBk meghatározása vizes mintákban. (Forrás: www.labhut.com/docs/static/autosamplers/meps.pdf)
a kémiai kivonásnak az a változata, amikor mikrohullámú energia közlésével segítjük a folyamatot. Például, talajok szennyezőanyagainak kivonása analízist megelőzően történhet mikrohullámú extrakcióval. A folyamat gyorsabb, mintha nem közölnénk mikrohullámú energiát a rendszerrel, gazdaságosabb, mert kevesebb oldószert használ, emiatt a környezetet is kevésbé szennyezi. A készülék drága, de több ezer extrakció elvégzésére képes, szoftverrel vezérelt, a körülmények pontosan tarthatóak, jól reprodukálható eredményekre vezet.
POP (perzisztens szerves szennyezőanyagok) meghatározásának mintaelőkészítő lépése. Angol neve után (Accelerated Solvent Extraction) rövidítése: ASE. A minta lehet bármilyen szilárd minta: talaj, üledék, élelmiszer, textil, hulladék, biológiai minták, hamu, stb. Az extrakciót emelt hőmérsékleten végezzük, mert a vegyületek oldékonysága így nagyobb, pl. az antracén oldékonysága 13-szorosra nő, ha 50 °C -ról 150 °C -ra növeljük a hőmérsékletet. Ez nagyobb diffúziós sebességet is jelent, tehát az extrahálandó komponens hamarabb jut el a két fázis határfelületére ill. onnan az extrahálószerbe. További előny, hogy a viszkozitás csökken, minek következtében az extrahálószer könnyebben jut a minta pórusaiba. A nyomás emelése pedig azt teszi lehetővé, hogy az extrahálószer forráspontja feletti hőmérsékleten végezzük az extrakciót és az oldószer jobban behatoljon a pórusokba. (Forrás: MOKKA 582. számú adatlap)
nagy hatékonyságú extrakciós technika, melynek során a szilárd minta több órán keresztül szakaszos megoldásban, többször ismétlődő formában extrahálódik. A Soxhlet extrakció egy lombik és egy hűtő közé helyezett speciális feltét segítségével történik úgy, hogy a lombikban lévő extraktum forralásával keletkező és a hűtőben lecsapódó oldószer a feltétben elhelyezett extrahálandó anyagra csepeg. Az extrahálandó anyag a Soxhlet feltét szivornyával ellátott tartályában lévő, folyadékra átengedő papírhüvelyben helyezkedik el. Ha a Soxhlet feltét tartálya megtelik, a szivornya leengedi a friss extraktumot a gyűjtőlombikba, ahol az állandó forrásban lévő extraktumból újabb tiszta oldószer párlódik az extrahálandó anyagra, mindaddig, amíg már teljesen tiszta oldószer nem kerül ki a feltétből, vagyis tökéletesen kiextrahálódott a minta. Hőre érzékeny vagy különösen illékony anyagok extrakciójára nem alkalmas ez a rendszer. Lásd még: http://chemistry.hull.ac.uk/labweb/glossary_soxhlet.php#
kémiai analízist, pl. kromatográfiás meghatározást megelőző mintaelőkészítési technika, a nem illó alkotók folyadékokból való kinyerésének hatékony megoldása. Rövidítése angol neve (Solid Phase Extraction) után: SPE. A szilárdfázisú extrakció egy oszlopkromatográfiás módszer, melynek során a tisztítandó kivonatot meghatározott sebességgel (általában vákuumot alkalmazva) átszívják egy előzőleg kondicionált, adszorbenst tartalmazó töltött oszlopon, melyen a célkomponensek megkötődnek. Az oszloptölteten erősen megkötött célvegyület mellől a zavaró komponenseket oldószerrel távolítják el. Ezután az oldószer erősségének növelésével a célkomponenseket minimális térfogatban eluálják. Ez a mintaelőkészítés szinte minden vegyülettípusra alkalmas. Az SPE-nek a hagyományos folyadék-folyadék extrakcióhoz (LLE) képest számos előnye van: kis oldószerfogyasztás jellemzi, koncentrált minta keletkezik, tehát az oldószert nem kell elpárologtatani, így a zavaró komponenesek és szennyezőanyagok nem dúsulnak fel), olcsók az extrakciós oszlopok, időtakarékos eljárás, elmarad az LLE alkalmazásakor fellépő emulzióképződés, szelektívebb extrakció érhető el, automatizálható.
a kémiai kivonásnak (kémiai extrakció) az a változata, amikor a kivonófázis egy vékony kvarc- vagy fémszál szilárd vagy folyékony bevonata Az extrakció a vékony szál felületén kialakított 5-10 mikrométer vastagságú vékony filmszerű bevonat segítségével történik. A gőztérből vagy oldatból a filmrétegbe kerül át és koncentrálódik az analizálandó célvegyület. Ez a szál egy mikrofecskendőhöz hasonló szerkezet mozgatható dugattyújához van rögzítve. Illékony vegyületek esetén mintavételkor a gőztérben tartjuk a szálat, nem illékony anyagoknál intenzív keverés mellett a folyadékban kell lennie a szálnak. A szálon feldúsult komponensek hődeszorpció (gázkromatográfia) vagy oldószeres elúció (folyadékkromatográfia) útján deszorbeálódnak. A célvegyület koncentrációja filmrétegben arányos a mintában lévő koncentrációjával. A kromatográfiás analízishez jól illeszthető, jól automatizálható mintaelőkészítési módszer, főleg mikroszennyezőanyagok elemzésre használják (pl. vizek illékony és nem illékony szerves szennyezőanyagainak meghatározására). Előnye a gyorsasága, nagy érzékenysége és hogy nincs szükség oldószerre a kivonáshoz.
fizikai módszer, melynek során ultrahangos rezgést használunk a minta extrakciójának intenzívebbé tételére, és hogy növeljük az oldószer/vizsgálandó anyag kölcsönhatásait. Angol neve után (Sonication Assisted Extraction) rövidítése SAE. Többek között talajok szerves szennyezőanyag-tartalmának meghatározásakor alkalmazzuk.